Un studiu preliminar privind constituenții chimici ai Cistanche Deserticola în Xinjiang

Persoană de contact: Audrey Hu Whatsapp / hp: 0086 13880143964 e-mail:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche salsa(C.A.Mey.) este tulpina cărnoasă aCistanche deserticola, de asemenea, cunoscut sub numele de Grand Rue, Longitudinal Rue, și Ground Sealwort. Este distribuit în zona deșertului Gobi. Este, de asemenea, cunoscut sub numele de "ginseng deșert", deoarece are funcțiile de a beneficia de rinichi, consolidarea Yang, tonifierea esenței și sângelui, prelungirea vieții, și așa mai departe. Oamenii de știință japonezi au studiat și au raportat constituenții chimici ai Cistanche deserticola în Mongolia Interioară, dar nu există nici un raport cu privire la constituenții chimici ai Cistanche deserticola în Xinjiang. Pentru a studia și a comparaCistanche deserticola, Colegiul Medical Xinjiang a făcut unele de lucru pentru a extrage și separa componentele chimice din plante aromatice deCistanche deserticolaachizitionat de statia medicinala din aceasta zona si a obtinut doua tipuri de cristale, si anume Cristalul I, Cristalul II, si putina pudra alba solida. Cristalul I este identificat ca D-Manitol și Cristal II ca β-Sitosterol prin determinarea punctului de topire, spectroscopia în infraroșu, cromatografia în strat subțire și metodele standard de referință, dar pulberea solidă albă nu a fost identificată în continuare datorită cantității sale mici.

Partea experimentală

Punctul de topire a fost măsurat de testerul punctului de topire micro X4, iar termometrul nu a fost calibrat. Spectrul infraroșu este spectrofotometrul infraroșu IR-440 (Shimadzu), metoda de presare a tabletelor cu bromură de potasiu. Tipul de cromatografie centrifugală în strat subțire este LBC-1. Silicagelul pentru stratul de coloană a fost produs de uzina chimică marină Qingdao, iar etanolul pentru eluție a fost etanol medicinal. După re-distilare, alți solvenți sunt puri din punct de vedere chimic sau analitic puri. CelCistanche ierburisunt achiziționate de la compania de materiale medicinale Changjizhou.

1. Extracția și separarea

Ierburile au fost prelucrate în pulbere grosieră de la 2 kg deCistanchemedicament brut, pus într-un extractor Soxhlet și încălzit cu metanol pentru extracția refluxului. Soluția de metanol este concentrată sub presiune redusă pentru a obține extractul, iar un solid alb a fost separat de extract, iar Crystal I a fost obținut prin recristalizare repetată cu etanol. Extractele rămase au fost extrase cu eter de petrol, acetat de etil și n-butanol de mai multe ori. După ce acidul acetic și acidul acetic sunt concentrate sub presiune redusă, stratul de coloană este separat cu silicagel (100 ochiuri ~ 160 ochiuri), eluat cu cloroform și solvent amestecat cu etanol (proporția de etanol crește treptat) și se colectează un total de 200 de fracții, aproximativ 80 ml pe fracție. Dintre acestea, 89-90 de fracții au fost combinate și concentrate și recristalizate cu etanol pentru a obține un solid alb pulverulent, 48-50 de fracții au fost combinate și concentrate pentru a obține solide ceroase (aproximativ 2,2g), iar cristalul II a fost obținut prin separarea centrifugală a stratului subțire. Condițiile centrifugale de separare a stratului subțire sunt după cum urmează:

Volumul injecției: 0,55g, dizolvat în 4 ml CH2Cl2:

Adsorbant: silicagel GF, grosime 2mm

Eluent: n-hexan: 120ml, acetat de etil (8:2), n-hexan: acetat de etil (5:5) 80ml

Flux eluant: rata 5ml / min

Timpul de separare: 40 minute

Un total de 15 fracții (aproximativ 12ml pe fracție) au fost colectate din rezultatele de separare, dintre care 4-6 fracții au fost plasate pentru a precipita cristale aciculare albe, și anume Cristal II.

2. Apreciere

Cristalul Ieste un cristal acicular alb cu un punct de topire de 169-171 °C, amestecat cu standardul D-Manitol, măsurarea punctului de topire, punctul de topire nu scade. Este aproape de valoarea literaturii de D-Mannitol. Spectrul infraroșu a fost, de asemenea, în concordanță cu standardul D-Mannitol.Cristalul Ia fost identificat ca D-Manitol.

CristalUL II, cristal acicular alb, punct de topire 139-141 °C, amestecat β-sitosterol standard și determinat punctul de topire al amestecului, punctul de topire al amestecului nu a scăzut. Spectrul infraroșu al cristalului II și spectrul infraroșu al standardului β- Sitosterol sunt complet consecvente. Produsul a fost roșu-violet ca reacție cu oțet concentrat de acid sulfuric, albastru închis ca reacție cu acid fosfomolybdic 10% și maro închis ca reacție cu reactiv vanilină. Cristalul II a fost identificat ca β- Sitosterol.

Pulberea albă solidă a fost roșu-violet ca reacție cu oțet concentrat de acid sulfuric, α- Testul Naftol a fost pozitiv și insolubil în soluție de hidroxid de sodiu 5%. Din cauza cantității mici, nu s-a mai putut face nicio identificare.

Referință

1. Dicționar de medicină tradițională chineză (volumul I), compilat de Jiangsu new medical college, Shanghai People's publishing house, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Studiu privind constituenții chimici ai medicinei tradiționale chineze anti-îmbătrânireCistanche. Informații despre medicina tradițională chineză, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Journal of Pharmacy (japoneză) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Indicele Merck. Ed 9.745.