Determinarea componentelor din Herba Cistanehes prin extracție analitică cu fluid supercritic cu GC/MS
Mar 08, 2022
Contact: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com
Introducere
Tehnologia de extracție a fluidelor supercritice (SFE), cu avantajele sale unice, atrage atenția ca o nouă metodă de preparare a probelor în chimia analitică și a început să formeze o tehnologie analitică sau micro SFE. S-a dovedit a fi o metodă eficientă de separare prin separarea și determinarea urmelor de compuși organici în mediu, alimente, compuși naturali și alte probe complexe de substrat. În timpul procesului de extracție, componentele din probă nu sunt nici poluate, nici pierdute.
În acest experiment, a fost folosit dioxid de carbon supercritic (sau adăugarea unei cantități mici de metanol ca modificator) ca fluid, sistemul analitic SFE a fost utilizat și combinat cu cromatografia în gaz și spectrometria de masă, componentele chimice ale componentelor volatile dinCistanche deserticolaau fost determinati. Rezultatele au fost semnificativ diferite de ceea ce s-ar putea obține prin metodele tradiționale.
Partea experimentală
1 sistem de extracție a fluidului supercritic
Dispozitivul analitic SFE a fost proiectat și instalat de laboratorul nostru, iar procesul este prezentat în Figura 1. Rezervorul de microextracție a fost compus din tuburi de coloană de cromatografie lichidă din oțel inoxidabil. Tubul de accelerație a fost cuarț elastic sau capilar din oțel inoxidabil cu un diametru interior de 0,1 mm. Funcția sa principală este de a menține și regla debitul și presiunea în procesul de extracție, iar produsul extras a fost introdus în colector sau în sistemul cromatografic. Extractul a fost colectat prin colectarea solventului pentru analiza cromatografică/spectrometrie de masă. Solventul a fost alcool izopropilic.
Fluidul folosit în experiment a fost dioxid de carbon (Beijing Experimental Plant), iar modificatorul a fost metanol (puritate analitică, fabrică chimică din Beijing)
Cistanche deserticolaau fost niște tulpini de plante maro închis cumpărate din piață. A fost spart și măcinat în granule pentru a crește suprafața înainte de extracție.
Cântăriți 0,5 g de probă în rezervorul de extracție și adoptați procesul de extracție dinamică la presiunea și temperatura selectate. Presiunea de extracție și debitul sunt controlate de rezistența pompei și a conductei de accelerație, iar volumul de fluid a fost măsurat.
Supliment Cistanche deserticola
2 separarea și identificarea componentelor de extracție
Produsele extrase au fost separate și identificate prin cromatografie gazoasă capilară (CGC) și cromatografie gazoasă/spectrometrie de masă (GC/MS)
Tipul de cromatograf în gaz a fost Perkin Elmer F17. Coloana capilară avea 50mx0.24mm id, SE-30 coloana (Shimadzu. Co.). FID, injecție divizată și funcționare programată la temperatură. Varian 3400 GC a fost conectat cu detectorul de capcană de ioni ITD 800 (Finnigan mat CO) prin diviziunea deschisă. Coloana cromatografică a fost 30mx0,25mln id, coloana DB-5 (J & W Scientific). Viteza liniară a gazului purtător (He) a fost de 30 cm/s. Când nu a existat o injecție divizată, temperatura portului de injecție este de 250 de grade. Temperatura inițială a coloanei a fost de 50 de grade, menținută timp de 5 minute, apoi a crescut la 300 de grade la o viteză de încălzire de 5 grade / min.
Detectorul de capcană de ioni a funcționat în modul de impact cu electroni de scanare completă (EI), cu o gamă de masă de 40 ~ 450u și a durat 1 secundă pentru fiecare scanare. Temperaturile capcanei de ioni și ale liniei de transmisie sunt de 215 și, respectiv, 250 de grade. În plus față de El, spectrometria de masă cu ionizare chimică (CI) a fost obținută în aceleași condiții cromatografice. Gazul de reacție CI a fost metan. Având în vedere existența omologilor și izomerilor, diagrama fluxului de ioni totali GC și spectrul de masă al amestecului de n-alcani C{10-C14, C{17-C20 au fost utilizate ca standarde externe auxiliare calitative.
Extract de Cistanche deserticola
rezultate si discutii
Cistanche deserticolaeste un medicament care promovează Yang cu componente complexe și există puține rapoarte despre componentele sale volatile. Una dintre metodele de extragere a componentelor sale este refluxarea soluției de etanol care conține acid clorhidric și apoi printr-o serie de procese de tratament chimic pentru a obține probe care pot fi analizate direct prin cromatografie. Principalele sale componente chimice sunt compușii de hidrocarburi precum heptadecanul. Procesul de extracție este foarte simplu prin metoda CO2-SFE. În condițiile unei presiuni de 20MPa și 50 de grade, sunt necesare doar zeci de mililitri de fluid CO2, care poate fi finalizat în decurs de 1 oră. Rezultatele separării sunt prezentate în Fig. 2
Din figura 2 se poate observa că există mai mult de 30 de componente volatile principale separate prin cromatografie gazoasă. Greutatea moleculară este determinată de spectrul de masă CI. Componentele pot fi împărțite aproximativ în trei categorii:
Prima categorie este alcanii normali de la C16 la C28. În extract există și hidrocarburi cu conținut scăzut de carbon și izomerii acestora, dar conținutul lor este scăzut.
A doua categorie este esterii. Cele trei componente principale sunt ftalatul de dibutil, sebacatul de dibutil și ftalatul de dioctil, reprezentând mai mult de 90 la sută din esteri.
A treia categorie este compușii care conțin oxigen și azot cu greutate moleculară mică. Eugenolul este cea mai importantă componentă. Gradul de potrivire de recuperare prin spectrometrie de masă a altor compuși, cum ar fi vanilină și izoeugenol, este, de asemenea, mai mare de 97 la sută, iar datele lor de retenție cromatografică sunt, de asemenea, în concordanță cu literatura de specialitate. Spectrometria de masă CI arată că masele MH plus ionice ale compușilor cu numerele de vârf 8 și 12 sunt 144 și, respectiv, 180. Arată că ambii sunt compuși care conțin un atom de azot. Sunt 5-esterul metilic de oxiprolină și, respectiv, 1-metil-2 (lH) - piridină acetat de etil. Din rezultatele de mai sus, nu este greu de observat că produsele de extracție a SFE sunt diferiți de cei din literatură.
Cistanche deserticola beneficiu
Dioxidul de carbon poate dizolva și extrage compuși polari în condiții supercritice, care au caracteristicile solvenților polari. Cu toate acestea, adăugarea de metanol, NO2 și alți modificatori la CO2 poate îmbunătăți eficiența extracției cu CO2 a compușilor polari. În acest experiment, adăugarea a 3 procente de metanol la CO2 pur crește semnificativ randamentul compușilor polari (Fig. 3), iar cantitatea de extracție de alcani este relativ inhibată. Aceasta este una dintre metodele de îmbunătățire a selectivității de extracție a fluidului supercritic prin adăugarea de modificatori. Deoarece tipul și cantitatea de modificatori sunt controlabile, selectivitatea poate fi, de asemenea, controlată în funcție de eșantion.
Selectivitatea SFE depinde și de starea sa. Rezistența solventului fluidului supercritic este proporțională cu densitatea acestuia (în această formulă ρ este densitatea fluidului ρL este densitatea materialului fluid în stare lichidă, iar Pc este presiunea critică). Când temperatura este constantă, densitatea fluidului crește neliniar odată cu creșterea presiunii sistemului, iar solubilitatea crește. Dimpotrivă, atunci când presiunea este scăzută, densitatea scade, iar eficiența de extracție scade semnificativ. Fig. 4 arată că atunci când presiunea este scăzută la 9 MPa, numai o cantitate mică de substanțe dizolvate, cum ar fi ftalatul de dibutil, sunt extrase dinCistanche deserticolaeșantion, Eficiența extracției altor componente este foarte scăzută. De asemenea, arată că solubilitatea substanței dizolvate într-un fluid supercritic este, de asemenea, legată de structura și proprietățile sale.
Supliment Cistanche deserticola
Rezultatele experimentale ale SFE aleCistanche deserticolade asemenea, arată că în fluidul CO2, indiferent dacă modificatorul este adăugat sau nu, creșterea temperaturii nu conduce la îmbunătățirea eficienței extracției. Cu excepția cazului în care densitatea rămâne neschimbată, temperatura ridicată poate fi favorabilă extracției unor componente. Condițiile de bază pentru extracția fluidului cu CO2 a componentelor volatile din probele de Cistanche deserticola sunt ca presiunea să depășească 20MPa și temperatura să fie de 50 de grade. Adăugarea unei cantități mici de metanol (3 la sută) ca modificator are un efect de extracție mai bun asupra compușilor polari.
